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Untersuchte Arbeit: Seite: 90, Zeilen: 1ff (komplett) |
Quelle: Boecker 1997 Seite(n): 287, 288, Zeilen: 287: letzte Zeilen; 288: 1ff |
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Die erste Entwicklungsstufe erfolgt mit 100% Methanol und in den darauf folgenden Stufen wird ein Methanol-Dichlormethan-Gemisch benutzt, schließlich wird der Methanol-Gehalt auf Null reduziert.
Die AMD-Technik ist damit eine fokussierende Chromatographie. Der untere Teil der Substanzzone wird vom aufsteigenden Fließmittel zuerst erfasst und beginnt seine Wanderung in Chromatographierichtung, wodurch die Fraktion zu einem schmalen Band fokussiert wird. Abbildung 5.5: Mechanismus der Fokussierung bei jeder Passage der Fließmittelfront [Böcker] Durch Zusammenwirken von Fokussiereffekt und Gradientenentwicklung werden äußerst schmale Trennzonen erzielt, deren Peakbreiten unabhängig von der Wanderungsstrecke sind. Typische Halbwertsbreiten liegen bei 1 mm, so dass auf der zur Verfügung stehenden Trennstrecke von 80 mm bis zu 40 Komponenten vollständig getrennt werden können (Basislinien-Trennung). Die instrumentelle Dünnschicht-Chromatographie, gekoppelt mit einer automatischen Mehrfachentwicklung und Verwendung eines Polaritätsgradienten, zeichnet sich durch eine enorme Steigerung der analytischen Leistungsfähigkeit aus. Der Aufwand für eine reproduzierbare Mehrfachentwicklung ist nur mit einem entsprechenden Automaten vertretbar. Alle Parameter, die Einfluss auf die chromatographische Trennung haben, werden vom System automatisch gesteuert bzw. konstant gehalten. Dies ist bisher die einzige Methode, mit der eine reproduzierbare Gradientenentwicklung in der Dünnschicht- Chromatographie möglich ist [Lodi et al 1991]. Mit dem Universalgradienten können Substanzen aus einem sehr großen Polaritätsbereich in einem Chromatogramm auf Anhieb getrennt werden. Je nach Gradientenauswahl kann dabei eine vollständige Analyse aber bis zu mehreren Stunden dauern. |
Die ersten fünf Entwicklungsstufen erfolgen mit Methanol-Dichlormethan-Gemisch 50:50, dann zehn Stufen, in denen der Methanol-Gehalt auf null reduziert wird usw.
Bild 5.15 Konzentrierungseffekt bei jeder Passage der Fließmittelfront [Seite 288] Die AMD-Technik ist damit eine fokussierende Chromatographie. Der untere Teil der Substanzzone wird vom aufsteigenden Fließmittel zuerst erfaßt und beginnt seine Wanderung in Chromatographierichtung, wodurch die Fraktion zu einem schmalen Band fokussiert wird. Durch Zusammenwirken von Fokussiereffekt und Gradientenentwicklung werden äußerst schmale Trennzonen erzielt, deren Peakbreiten unabhängig von der Wanderungsstrecke sind. Typische Halbwertsbreiten liegen bei 1 mm, so daß auf der zur Verfügung stehenden Trennstrecke von 80 mm bis zu 40 Komponenten vollständig getrennt werden können (Basislinien-Trennung). Die instrumentelle Dünnschicht-Chromatographie, gekoppelt mit einer automatischen Mehrfachentwicklung und Verwendung eines Polaritätsgradienten, zeichnet sich durch eine enorme Steigerung der analytischen Leistungsfähigkeit aus. Der Aufwand für eine reproduzierbare Mehrfachentwicklung ist nur mit einem entsprechenden Automaten vertretbar. Alle Parameter, die Einfluß auf die chromatographische Trennung haben, werden vom System automatisch gesteuert bzw. konstant gehalten. Dies ist bisher die einzige Methode, mit der eine reproduzierbare Gradientenentwicklung in der Dünnschicht-Chromatographie möglich ist [5.9]. Mit dem Universalgradienten können Substanzen aus einem sehr großen Polaritätsbereich in einem Chromatogramm auf Anhieb getrennt werden. [...] Je nach Gradientenauswahl kann dabei eine vollständige Analyse aber bis zu mehrere Stunden dauern. |
Die Quelle ist für die Abbildung genannt, nicht aber für den Text. Noch näher am untersuchten Text zu Beginn der Übernahme ist allerdings eine andere Quelle: Ati/Fragment 090 01 |
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